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Atelier doctoral : les réemplois en architecture, entre Antiquité et Moyen Âge

La mesure du temps par luminescence : datation de réemplois dans la crypte de Saint-Seurin à Bordeaux

Petra Urbanová et Pierre Guibert

Résumés

L’article présente une approche archéométrique novatrice pour identifier le phénomène de réemploi dans l’architecture. Celle-ci consiste en la datation du mortier par luminescence optiquement stimulée en utilisant une technique « single grain » (SG-OSL) qui permet de dater la dernière exposition de la charge quartzeuse du mortier à la lumière. On exploite le fait que le mortier a été optiquement remis à zéro lors du processus de sa fabrication. Cette nouvelle méthodologie a été mise en œuvre pour la première fois dans le cadre des études archéologiques concernant la crypte de la basilique Saint-Seurin de Bordeaux. Le site comprend une séquence constructive s’étendant de l’Antiquité tardive au XIXe siècle et témoigne les réemplois successifs de structures maçonnées sans aucun élément chronologique disponible. La datation OSL des mortiers provenant de ces différentes phases de construction a permis de dater les états les plus anciens et prouve la continuité d’occupation du site dans la période du Haut Moyen Âge. On explique et propose ici un nouvel outil aux spécialistes du bâti pour dater l’édification des monuments et des différentes phases de leur construction.

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Notes de l’auteur

Nous tenons à remercier tout particulièrement les collègues suivants pour leur participation active à ce travail (terrain, prélèvements et restauration, archéologie, archéomagnétisme) : Anne Michel (Université Bordeaux Montaigne), Jean-Baptiste Javel (Université Bordeaux Montaigne, IRAMAT), Philippe Dufresne (CNRS, IRAMAT), Philippe Lanos (CNRS, IRAMAT), Brigitte Spiteri (CNRS, IRAMAT), Nadia Cantin (CNRS, IRAMAT), Yannick Lefrais (IRAMAT), Claude Ney (CNRS, IRAMAT).
Les institutions suivantes ont participé au financement de ce travail : Université Bordeaux-Montaigne, CNRS, Conseil régional d’Aquitaine (équipements), Mairie de Bordeaux, ANR labex LaScArBx (Labex Sciences Archéologiques Bordeaux). Nous tenons également à remercier vivement la Mairie de Bordeaux et le Service régional de l’archéologie d’Aquitaine qui nous ont autorisés à échantillonner dans la crypte de Saint-Seurin.

Texte intégral

Introduction

Archéométrie en soutien à l’archéologie

  • 1 Gallo et al. 1999, p. 425-431 et Sapin et al. 2008, p. 71-122.

1De nombreuses études au cours des dernières années mettent en évidence l’importance de l’interdisciplinarité pour l’analyse du patrimoine culturel, et plus particulièrement architectural1. L’archéométrie est aujourd’hui une partie inséparable des recherches archéologiques. Cette connexion interdisciplinaire des sciences humaines et des sciences dites « dures » permet d’apporter des connaissances originales auxquelles n’accèderait pas sans la contribution des unes ou des autres. Nous allons présenter ici une méthode archéométrique novatrice à laquelle nous avons nous-mêmes contribué au développement permettant d’identifier le phénomène de réemploi dans l’architecture, et celui-ci à deux niveaux :

  1. la réutilisation des matériaux de construction en eux-mêmes tels que les terres cuites, les pierres ou le bois
  2. le réemploi d’une structure maçonnée

2L’analyse chronologique de la crypte de Saint-Seurin de Bordeaux que nous présentons ici rentre dans cette seconde catégorie. Il s’agit d’une première étude de cas où la nouvelle approche avait été dès le démarrage de l’action entièrement intégrée dans la recherche archéologique en aidant à dater différentes phases de construction au sein de l’édifice.

Crypte de Saint-Seurin et manques d’indices chronologiques

3Depuis 1998, la basilique Saint-Seurin de Bordeaux fait partie de la liste du patrimoine UNESCO en tant qu’étape pour les pèlerins se rendant à Saint Jacques de Compostelle. L’église actuelle, construite au XIIe siècle selon le style roman comprend une crypte avec des structures maçonnées dont l’origine resta longtemps énigmatique. Leur interprétation est rendue difficile notamment par l’absence d’écrits qui permettraient de préciser la nature de ces vestiges et leur relation avec l’église actuelle.

  • 2 Michel 2012, p. 283-291.
  • 3 Michel 2012, p. 284-287 et Michel 2014.

4À l’état présent, la crypte est constituée de trois nefs parallèles terminées par des chapelles. En 2006, l’analyse archéologique visuelle de la zone située dans la chapelle centrale2 a donné un premier aperçu sur le développement du site, témoignant des réutilisations successives des maçonneries. En se basant sur les recherches publiées par Anne Michel3, nous distinguons par ordre chronologique les états de construction ou les réaménagements suivants :

51.a. L’édifice initial (fig. 1). Celui-ci se présente comme une chambre rectangulaire terminée par une exèdre dont les murs étaient composés d’un petit appareil de moellons maçonnés au mortier. Le sol et la fosse centrale du bâtiment étaient revêtus de briques plates carrées reposant sur un mortier de tuileau.
1.b. L’insertion de trois sarcophages dans la fosse centrale (fig. 1)
2.a. L’insertion de six sarcophages à l’ouest de la chambre rectangulaire (fig. 1).
2.b. La destruction partielle du premier bâtiment et l’insertion de deux sarcophages à l’extrémité de l’ouest et l’est de la fosse centrale (fig. 1).
3 et 4. Le réaménagement de l’espace qui consistait en un recouvrement de l’ensemble des sarcophages par deux niveaux du sol.
5. L’édification probable de la structure à trois nefs.

  • 4 Michel 2012, p. 289.

6Même si la séquence stratigraphique a permis d’établir la chronologie relative, le manque de sources écrites et l’absence de mobilier archéologique datable ne permettent pas de proposer une datation de ces différentes phases identifiées. Seule, une hypothèse de datation archéologique a pu être émise pour le niveau stratigraphique le plus ancien. Celle-ci se base sur des relations architecturales avec la nécropole située au sud de la basilique actuelle. Ainsi la typologie des sépultures de la nécropole sud renvoie à l’Antiquité tardive4.

Fig. 1 – Plan de la crypte Saint-Seurin. Fond topographique J.-F. Pichonneau (DRAC- SRA Nouvelle Aquitaine), 1996. Indications de différentes étapes de construction.

Fig. 1 – Plan de la crypte Saint-Seurin. Fond topographique J.-F. Pichonneau (DRAC- SRA Nouvelle Aquitaine), 1996. Indications de différentes étapes de construction.

Brique versus mortier, témoin direct de la construction

  • 5 Guibert et al. 2012, p. 469-480.

7En 2008, le besoin d’éclaircir la chronologie de l’édifice a incité les premières tentatives de datation par des méthodes physiques dans le cadre du programme interdisciplinaire du Groupe de Recherche Européen5 du CNRS « Ceramic Building Materials and New Dating Methods ». Cette étude chronologique s’est focalisée sur l’analyse d’un corpus des terres cuites provenant de l’édifice initial (phase 1.a) par thermoluminescence, luminescence optiquement stimulée et archéomagnétisme. L’intervalle des dates obtenues situe la production des terres cuites entre le milieu du IVe et le milieu du Ve siècle ap. J.-C., ce qui a permis de consolider l’hypothèse archéologique. L’accord entre les datations obtenues par les trois méthodes physiques indépendantes a été remarquable. La cohérence et la convergence des datations ainsi que l’ancrage des carreaux de terre cuite dans une maçonnerie constituée d’un mortier de tuileau extrêmement résistant et imperméable, indiquent qu’il s’agissait de leur première utilisation. Tout cela montre que, dans ce cas précis, la production des terres cuites est contemporaine à la construction de ce premier édifice, qui a été interprété comme un mausolée de l’Antiquité tardive.

  • 6 Ibid.

8Néanmoins, d’autres études réalisées dans le cadre du même programme de recherche6 ont révélé de nombreux cas de réemploi des terres cuites antiques dans l’architecture du haut Moyen Âge. Par conséquent, la datation de la construction de l’édifice ne peut pas reposer uniquement sur la datation de la fabrication des briques, éléments qui fournissent en fait un terminus post quem à la construction. De plus, la terre cuite n’est pas toujours un matériau présent dans les structures maçonnées, comme c’est le cas par exemple dans les étapes des constructions postérieures du mausolée de Saint-Seurin.

9Une solution possible à la datation de l’édification et par là-même à la détection des remplois est de nous intéresser à la datation du mortier, un liant de maçonnerie présent dans la majorité de structures architecturales de toutes les régions et de toutes les époques et un témoin direct de l’édification des bâtiments. En effet, la fabrication du mortier de chaux est nécessairement contemporaine de l’édification et sa datation correspond directement à l’érection de la maçonnerie. Dater le mortier est donc l’approche la plus universelle et la plus directe pour dater les constructions de monuments, en particulier celles, difficilement datables, pour lesquelles on manque de sources d’information écrites directement associées au bâtiment et/ou qui sont réalisées à partir de matériaux ou maçonneries réutilisés.

Le mortier et sa préparation

  • 7 Coutelas 2009.

10Les deux principaux composants du mortier sont un liant et un granulat. Leur mélange avec de l’eau donne une consistance pâteuse au mortier. Ce dernier est utilisé en maçonnerie pour lier les éléments de construction des murs, pour traiter et décorer les parois d’un bâtiment ou pour sceller des sols. Même si plusieurs types de liant sont possibles, la grande majorité des mortiers historiques est représentée par le mortier de chaux7, objet d’étude dans ce travail.

11Pour produire la chaux, la pierre calcaire est cuite à une température supérieure à 900°C environ ce qui provoque la transformation du carbonate de calcium en oxyde de calcium, appelé « chaux vive ». Le processus est accompagné d’un dégagement de dioxyde de carbone. La chaux est ensuite mélangée avec de l’eau, étape connue comme « l’extinction ». Il en résulte une réaction exothermique qui aboutit à la formation d’hydroxyde de calcium ou bien « chaux éteinte ». 

  • 8 Coutelas 2003 et Büttner 2014.

12La chaux doit être mêlée à des proportions variables de matériaux divers appelés agrégats ou granulats qui forment le « squelette » du mortier. Sans eux, la chaux se fissurerait en raison de la variation de volume lors de son durcissement (carbonatation des hydroxydes de calcium). Le plus souvent, c’est un sable quartzeux qui joue le rôle de granulat. Selon des études de cas s’intéressant à la provenance de sables des mortiers, les auteurs8 émettent une hypothèse : le granulat provient généralement d’endroits proches des zones de construction, que se soit pour des raisons pratiques ou économiques. La composition minérale du sable dans le mortier peut ainsi être très variée. Dans certains cas, quelques traitements préalables du granulat comme des tamisages ou des lavages ont pu être réalisés après son extraction pour atteindre une meilleure pureté et un tri granulométrique.

13Un cas particulier, mais largement utilisé à travers l’histoire, sont les mortiers de « tuileau » (« cocciopesto ») où la charge sableuse a été partiellement ou entièrement remplacée par de la terre cuite broyée. Ce type de mortier est utilisé dès l'Antiquité pour les structures liées à l'eau telles que les bassins, les citernes et les canalisations en raison de ses propriétés hydrauliques dues à la réaction chimique entre la chaux et les fragments de tuileaux.

14Une fois le granulat sous forme de sable quartzeux ou de tuileaux concassés prêts à être utilisés, il est ajouté à la chaux. Le processus de mélange est la dernière étape de la préparation avant la pose du mortier dans la maçonnerie. Puis en contact avec l’air, le mortier durcit progressivement lors d’un processus de carbonatation. Ce dernier consiste en une réaction de la chaux éteinte (hydroxyde de calcium) avec le dioxyde de carbone atmosphérique qui aboutit à la formation de cristaux de carbonate de calcium imbriqués avec les différents éléments du mortier et des matériaux de construction et assure ainsi la cohésion finale de la maçonnerie.

Méthodes de datation du mortier

Datation du mortier par radiocarbone : des difficultés persistantes

15Les seules approches qui rendent possible la datation absolue des mortiers de maçonnerie sont les méthodes physiques. Dans ce contexte, c’est surtout la datation par radiocarbone qui vient à l’esprit, étant une méthode de datation bien connue de la communauté scientifique. Néanmoins, malgré plus de cinquante années écoulées depuis les premiers essais, la méthodologie mise en œuvre pour dater le mortier par radiocarbone pose toujours des problèmes.

  • 9 Tubbs – Kinder 1990 et Heinemeier et al. 1997.
  • 10 Blain et al. 2011.

16Deux solutions pour dater le mortier par radiocarbone existent. Pour la première, des restes de charbons de bois ou de végétaux ajoutés et mixés lors de la préparation du mortier peuvent parfois être retrouvés dans le mortier. Néanmoins, il faut garder à l’esprit que cette datation fournit un terminus post quem vis-à-vis de la construction et est ainsi valable seulement si le matériel organique à dater est contemporain de la préparation du mortier. Dans le cas opposé, l’âge résultant de cette approche risque d’être significativement surestimé par rapport de l’âge de production du mortier9. Par exemple, la datation radiocarbone d’un charbon de bois date la formation de l’élément végétal (le squelette carboné des cellules végétales) et non pas sa combustion partielle lors du feu qui a produit le charbon et encore moins son introduction dans le mortier. Il existe néanmoins de nombreuses situations où la datation des charbons de mortier est tout à fait cohérente avec les autres approches, car le délai entre la croissance du végétal et l’introduction du charbon dans la maçonnerie a été très rapide et largement inférieur aux incertitudes de mesure d’âge10. De surcroît, la présence d’éléments organiques dans le mortier n’est pas systématique. Pour ces raisons, on ne peut pas considérer la seule datation des charbons de bois par radiocarbone comme la solution universelle pour dater la fabrication du mortier.

  • 11 Labeyrie – Delibrias 1964.
  • 12 Pesce – Ball 2000 pour l’explication du phénomène.

17Une deuxième solution possible, qui a été reconnue déjà dans les années 196011, est la datation de la carbonatation du mortier. Il s’agit ici de l’analyse du carbonate de calcium formé par la prise de la chaux, c’est-à-dire par la réaction de l’hydroxyde de calcium avec le dioxyde de carbone atmosphérique12. Etant donné que dans cette réaction le carbone se liant au calcium provient de l’atmosphère, le carbonate de calcium qui se forme reflète la concentration du radiocarbone dans l’atmosphère au moment du durcissement du mortier. Cela permet d’appliquer la datation par radiocarbone au mortier. Cependant, même si la méthode est simple dans son principe, sa mise en pratique souffre de nombreuses contraintes méthodologiques mises en évidence depuis les premiers essais qui ne sont toujours pas toutes résolues.

  • 13 Pesce – Ball 2000.
  • 14 Baxter – Walton 1970 ; Folk – Walastro 1976 ; Van Strydonck et al. 1986 ; Nawrocka et al. 2005.

18Tout d’abord, il existe un risque que le processus de carbonatation de la chaux, surtout dans la partie interne des maçonneries, ait été relativement lent (plusieurs décennies). La datation peut être aussi biaisée si des phénomènes de dissolution et de recarbonatation de la matrice du mortier liés à la circulation d’eau dans les maçonneries sont survenus dans le passé. Ces deux phénomènes, qui conduisent à un rajeunissement des âges du mortier, peuvent être évités par un échantillonnage attentif du mortier13. En revanche, un troisième phénomène perturbateur est très difficile à résoudre. Il s’agit du fait que la procédure de datation du mortier par radiocarbone est souvent compliquée par la séparation délicate du carbonate de calcium contenant le radiocarbone de la calcite géologique (sans radiocarbone) dont la présence dans le mortier peut être due à la calcination incomplète de la pierre calcaire servant à fabriquer la chaux, ou à l’ajout de fragments calcaires présents dans la charge sableuse. La contamination du carbonate de calcium contenant le radiocarbone par des sources fossiles externes risque de produire des âges surestimés14. Malgré cinquante ans d’applications, la datation du mortier par radiocarbone reste donc une approche exploratoire et relativement peu satisfaisante pour le moment. Dans ce contexte, la datation du mortier par luminescence optiquement stimulée (OSL), que nous développons actuellement, apparaît comme une alternative prometteuse.

Datation du mortier par luminescence : une solution nouvelle

  • 15 Aitken 1998.

19En théorie, les mortiers de chaux, constitués d’un mélange de chaux et de sable, peuvent être datés par luminescence optiquement stimulée (OSL), la méthode exploitant les propriétés dosimétriques des minéraux, permettant de dater leur dernière exposition à la lumière15 (Aitken, 1998). Le principe de la méthode repose sur l’existence et l’action des isotopes radioactifs des radioéléments naturels tels que le potassium, l’uranium et le thorium. Ces isotopes se trouvent en quantité variable dans les minéraux, en particulier dans la matrice du mortier et dans les éléments de l’agrégat. Leur désintégration spontanée en émettant des rayonnements ionisants provoquent un transfert d’électrons dans les minéraux avec lesquels ils interagissent. Par la suite, ces électrons mis en mouvement sont piégés dans les défauts cristallins des minéraux et en particulier dans les quartz (le quartz étant le minéral d’intérêt que nous sélectionnons pour la datation par OSL). Etant donné que l’effet de capture des électrons est cumulatif, leur nombre est proportionnel à la durée d’exposition de l’agrégat à la radioactivité naturelle.

20Pour dater le mortier, on va s’intéresser au moment de sa préparation et de sa mise en œuvre. Posons comme hypothèse préalable que grâce à des opérations préparatoires telles que l’extraction, le tamisage ou le mélange avec la chaux, le granulat du mortier a été exposé à la lumière. Quelques dizaines de secondes d’exposition en plein soleil suffisent à blanchir en totalité les grains de quartz, blanchir signifiant dans notre jargon technique remettre à zéro le « chronomètre » (fig. 2a). Les électrons piégés sont libérés et retournent vers l’état fondamental d’avant l’irradiation. Le mortier a ensuite été posé dans la maçonnerie pour lier les matériaux de construction et donc caché de toute lumière, couvert par des briques ou des pierres. A partir de ce moment, moment de la construction du bâtiment, le processus cumulatif de capture d’électrons peut reprendre. La mesure du nombre d’électrons capturés, libérés sous forme de lumière émise (luminescence) au moment de l’analyse au laboratoire, correspond à ce qu’on appelle « la dose archéologique », la dose totale accumulée par le mortier depuis sa fabrication. Celle-ci, mise en rapport avec « le débit de dose annuelle » (c'est-à-dire la dose moyenne reçue par le mortier en un an) nous permet de calculer l’âge écoulé depuis la dernière exposition du sable quartzeux du mortier à la lumière et ainsi de dater l’édification de la maçonnerie.

Fig. 2 – a) démonstration visuelle du principe de datation par luminescence ; b) technique « classique » d’OSL : elle consiste à analyser simultanément des dizaines ou des centaines de grains déposés sur un même support ; c) « Technique de grain unique » (SG-OSL) : elle consiste à détecter et mesurer la luminescence de chaque grain de quartz extrait du mortier séparément. Pour cela, des disques d’un centimètre de diamètre avec une centaine de trous (diamètre x profondeur : 0.3x0.3 mm) dont chacun contient un grain unique sont utilisés. Un faisceau laser vient illuminer séquentiellement chacune des cavités.

Fig. 2 – a) démonstration visuelle du principe de datation par luminescence ; b) technique « classique » d’OSL : elle consiste à analyser simultanément des dizaines ou des centaines de grains déposés sur un même support ; c) « Technique de grain unique » (SG-OSL) : elle consiste à détecter et mesurer la luminescence de chaque grain de quartz extrait du mortier séparément. Pour cela, des disques d’un centimètre de diamètre avec une centaine de trous (diamètre x profondeur : 0.3x0.3 mm) dont chacun contient un grain unique sont utilisés. Un faisceau laser vient illuminer séquentiellement chacune des cavités.

Technique du « grain unique » et mesure de la dose archéologique

21La méthode de luminescence optiquement stimulée est utilisée avec succès et à grande échelle en géologie et archéologie de la préhistoire depuis la fin des années 80 pour dater des couches sédimentaires. Celles-ci sont généralement exposées à la lumière naturelle pendant de longues périodes ce qui permet d’obtenir leur blanchiment complet et homogène. Le processus de remise à zéro du mortier se déroule dans une durée considérablement plus courte et peut conduire à un blanchiment partiel ce qui rend la procédure pour déterminer la dose archéologique très complexe. 

  • 16 Bøtter-Jensen et al. 2000.
  • 17 Zacharias – Mauz – Michael 2002 et Goedicke 2003 et 2010.

22Depuis les années 2000, quand l’idée de dater le mortier par OSL est apparue pour la première fois dans la littérature16, quelques essais faisant état de tentatives encourageantes ont été publiés17 mais sans existence d’une étude méthodologique approfondie. Ces premiers tests de datation ont été réalisés par une technique « classique » qui consiste à l’analyse simultanée de dizaines ou de centaines de grains déposés sur un même support (fig. 2b). Les auteurs ont rapidement constaté des problèmes de surestimation d’âge pour un nombre important d’échantillons étudiés liés à la présence de grains mal blanchis. Ces derniers, n’ayant pas été remis à zéro au moment de la fabrication du mortier, émettaient une luminescence très forte. Il a fallu attendre quelques années pour que des avancées technologiques substantielles des outils analytiques d’OSL soient « mises en application ».

  • 18 Urbanová 2015.
  • 19 Urbanová et al. 2015 et Urbanová – Guibert 2017.

23Le travail présenté ici, entrepris dans le cadre d’une thèse de doctorat 2012-201518 au sein du laboratoire d’archéométrie IRAMAT-CRPAA à Bordeaux, a été basé sur une évolution méthodologique essentielle : l’utilisation de la technique de « grain unique » (« single grain », « SG-OSL dating » (fig. 2c). Grâce à cette nouvelle approche qui consiste à la détection individuelle de luminescence de chaque grain de quartz extrait du mortier, il a été démontré que celui-ci peut contenir un nombre suffisant de grains bien blanchis c'est-à-dire des grains qui ont été remis à zéro au moment de la fabrication du mortier et qui portent ainsi l’information chronologique recherchée19.

Débit de dose annuelle

  • 20 Guibert – Schvoerer 1991 et Urbanová et al. 2015.

24Comme mentionné ci-dessus, la datation ne peut être accomplie que si la dose archéologique, déterminée dans le cas du mortier par la « technique du grain unique », est mise en rapport avec le débit de dose annuelle. Ce paramètre, considéré constant dans le temps, est le résultat d’une combinaison de plusieurs contributions ayant un effet sur l’échantillon étudié dont certaines sont déterminées par des méthodes analytiques très sensibles telles que la spectrométrie gamma à bas bruit de fond. Sans rentrer dans les détails qui peuvent être retrouvés pour le lecteur intéressé dans les publications plus détaillées sur ce sujet20, il faut néanmoins souligner qu’une partie de ces analyses nécessite une mesure de la radioactivité environnante in situ.

25Dans le cas idéal, on utilise un dosimètre posé in situ dans le trou laissé par le prélèvement (fig. 3a) qui reste au même endroit au moins quatre mois. Ensuite, ce dosimètre est récupéré et la mesure de la radioactivité qu’il a accumulée sert à la détermination de la partie environnementale du débit de dose annuelle. Si la datation rentre dans le cadre d’une fouille où les zones de prélèvement doivent être remblayées après l’intervention, il est aussi possible de réaliser des mesures accélérées avec un gammamètre de terrain le jour du prélèvement (fig. 3b). Il s’agit d’une mesure qui peut donner une estimation satisfaisante de la contribution environnementale, mais qui ne remplace jamais entièrement l’information acquise grâce à l’utilisation d’un dosimètre et qui implique un intervalle d’incertitude plus large quant au résultat de datation.

Fig. 3 – a) dosimètre posé « in situ » dans le trou laissé par le prélèvement qui enregistre pendant quelques mois la radioactivité de l’environnement (on voit sur la photo l’extrémité d’un tube contenant les dosimètres ; les tubes font environ 100 mm de long pour un diamètre extèrieur de 12mm) ; b) mesures de la radioactivité de l’environnement avec un gammamètre de terrain (la durée de la mesure est de quelques dizaines de minutes). La dimension de la sonde (60 mm de diamètre) ne permet pas toujours son introduction à l’intérieur de la maçonnerie, à la différence du tube-dosimètre.

Fig. 3 – a) dosimètre posé « in situ » dans le trou laissé par le prélèvement qui enregistre pendant quelques mois la radioactivité de l’environnement (on voit sur la photo l’extrémité d’un tube contenant les dosimètres ; les tubes font environ 100 mm de long pour un diamètre extèrieur de 12mm) ; b) mesures de la radioactivité de l’environnement avec un gammamètre de terrain (la durée de la mesure est de quelques dizaines de minutes). La dimension de la sonde (60 mm de diamètre) ne permet pas toujours son introduction à l’intérieur de la maçonnerie, à la différence du tube-dosimètre.

Aspects pratiques : Prélèvement, Préparation et Analyse

Prélèvement

26Pour définir les objectifs et assurer le succès de l’opération de datation, le choix de l’emplacement du prélèvement doit résulter d’un dialogue entre l’archéomètre, expert en datation, et l’archéologue ou l’historien de l’art, spécialiste et responsable du monument concerné. Dans le cas des mortiers, il s’agit surtout d’être certain que l’échantillon prélevé est contemporain de la construction de l’édifice ou de la structure architecturale soumise à investigation, c’est-à-dire qu’on se concentre sur les parties intouchées par des travaux de constructions postérieures et on évite les endroits restaurés ou remaniés. Nécessairement, la décision de prélever résulte d’une analyse archéologique avancée des maçonneries soumises à datation. Il est donc important qu’un expert en datation participe aux campagnes archéologiques, pour un choix judicieux des zones de prélèvement.

27Étant donné qu’en datation par SG-OSL le moment daté correspond au dernier éclairement du matériau, il faut éviter d’exposer l’échantillon à la lumière du jour pendant le prélèvement. Le choix de la méthode de prélèvement se fait en fonction de la dureté du mortier. Pour les mortiers gallo-romains que nous avons étudiés jusqu’ici et qui sont suffisamment durs, l’échantillonnage peut être effectué par carottage avec lubrification à l’eau. Les mortiers plus fragiles sont prélevés manuellement à l’aide d’un burin et d’un marteau. Dans le cas des matériaux extrêmement friables, les prélèvements sont réalisés par grattage du mortier de l’intérieur du mur dans l’obscurité, par exemple sous une couverture imperméable à la lumière.

28La quantité d’échantillon nécessaire pour l’analyse peut varier en fonction de l’abondance et de la granulométrie des grains de quartz contenus dans le mortier. Néanmoins, 50 à 100 grammes de matériau non-exposé à la lumière du jour sont généralement suffisants. A la fin du processus de datation, l’emplacement du prélèvement est restauré afin de le rendre le moins visible possible.

Préparation et analyse au laboratoire

29Suite aux prélèvements, une petite partie du mortier prélevé sert à la préparation des lames minces et épaisses afin de caractériser sa microstructure et sa composition chimique par microscopie optique, microscopie électronique à balayage couplé à un détecteur de rayons X et autoradiographie beta. En parallèle, une autre partie de l’échantillon, réduit sous forme de poudre homogénéisée, est conditionnée dans des tubes en polyéthylène hermétiquement fermés qui sont utilisés pour la mesure de la spectrométrie gamma à bas de bruit de fond, méthode analytique permettant de déterminer la contribution du mortier au débit de dose annuelle. Le reste de l’échantillon subit des traitements mécaniques et chimiques qui se déroulent dans un laboratoire à très faible éclairement. Dans le cas des carottes et des blocs de mortiers prélevés manuellement, il est nécessaire d’enlever 2 mm de leur surface. Le cœur de ces échantillons qui est gardé pour les analyses de SG-OSL est ensuite manuellement broyé. La poudre obtenue est tamisée pour séparer différentes fractions granulométriques. Les fractions contenant les grains de dimensions comprises entre 200 et 250 μm subissent des attaques chimiques afin d’extraire les grains de quartz utilisés pour la détermination de la dose archéologique par SG-OSL qui consiste à une mesure d’environ 4000 grains par échantillon lors d’une analyse automatisée. Seulement entre 1 et 7 % de grains mesurés vont émettre la luminescence permettant de dater la fabrication du mortier.

Datation des édifices de référence

  • 21 Urbanová – Guibert 2017.

30Etant donné le caractère innovant de l’application de SG-OSL aux mortiers, les besoins de développements méthodologiques nécessitaient de commencer la recherche en datant des édifices de référence dont la chronologie était connue. Leur choix consistait à varier leur ancienneté et leur position géographique. 35 échantillons de mortier provenant de cinq monuments de différentes régions de la France et de la Suisse ont ainsi été datés entre les années 2012 et 2015 par SG-OSL21. Cette étape, qui avait permis de démontrer le potentiel de cette approche et de développer la méthodologie pertinente, est aujourd’hui accomplie et la datation de mortiers par SG-OSL commence rentrer dans la recherche archéologique, aidant à clarifier la chronologie des monuments, particulièrement ceux affectés par de nombreuses reconstructions et de réemploi.

Datation des mortiers de la crypte de Saint-Seurin

  • 22 Urbanová – Guibert 2017 pour les détails.

31La nouvelle méthode de SG-OSL a été testée pour dater les échantillons de mortiers de la crypte de Saint-Seurin provenant des phases de construction 1.a, 3, 4 et 5. Les mesures ont été réalisées sur environ 4000 grains par échantillon dont entre 3 à 7 % donnait un signal SG-OSL suffisant pour être mesurable. Cela a permis d'obtenir les distributions des doses archéologiques pour les grains individuels qui montrent un état de blanchiment assez bon. Ces grains bien blanchis présentent une faible dose archéologique. Cela se caractérise par un pic situé sur la gauche des histogrammes (fig. 4a), et qui témoigne de la présence prédominante de grains remis à zéro au moment de fabrication du mortier. Le traitement statistique des données SG-OSL a permis d'extraire ces grains et de calculer pour chaque échantillon la dose archéologique globale (ce qui correspond à une valeur moyenne des doses archéologiques individuelles des grains suffisamment blanchis). Celle-ci, divisée par la dose annuelle déduite de mesures de terrain combinées avec les analyses de laboratoire (voir II.2.2), donne les âges finaux22.

  • 23 Guérin et al. 2015b et Martin et al. 2015.

32La datation [279 ; 493] ap. J.-C. pour le mortier BDX 16500 provenant du mausolée (état 1.a) rentre dans l’intervalle déterminé auparavant et confirme la construction de cet édifice dans l’Antiquité tardive. La largeur de l’intervalle chronologique obtenu est en partie causée par l’hétérogénéité microdosimétrique de cet échantillon à grain grossier contenant de nombreux fragments de tuileaux (fig. 4b). Ces derniers, ayant les teneurs en potassium, uranium et thorium plus élevées ont ainsi la radioactivité plus importante par rapport du liant calcaire ou des agrégats quartzeux du reste du mortier. Par conséquent, la présence de tuileaux provoque localement des irradiations plus fortes ce qui conduit à un élargissement des distributions des doses archéologiques individuelles. Il en résulte une incertitude plus importante sur la dose archéologique globale. Les recherches orientées vers une meilleure quantification des effets microdosimétriques sont actuellement en cours au sein de l’équipe pluridisciplinaire IRAMAT-CRPAA de Bordeaux23. Elles devraient améliorer la précision de datations pour ce type de mortiers.

33Les mortiers provenant du premier et du deuxième niveau du sol ont été datés [452 ; 594] ap. J.-C. pour l’état 3 (BDX 16493) et [506 ; 642] ap. J.-C. pour l’état 4 (BDX 16492). Cette transformation importante de l’espace du mausolée entre le VIe et le VIIe siècle ap. J.-C. prouve la continuité d’occupation du site au haut Moyen Âge. Les intervalles chronologiques obtenus pour la pose de deux niveaux de sol se recouvrent partiellement. Aussi, la composition chimique et minéralogique des mortiers de l’état 3 et 4 ainsi que la recette de leur fabrication et de leur mise en œuvre sont très semblables (fig. 4c,d). Il est donc très probable que ces deux phases de construction se suivaient dans le temps de manière relativement courte (quelques décennies au maximum). L'ensemble des datations obtenues pour les états 1.a, 3 et 4 est cohérent avec la stratigraphie et témoigne d’un bel exemple de réutilisation des maçonneries anciennes.

Fig. 4 – (a) Distribution des doses archéologiques provenant de mesure de luminescence de grains individuels. Le pic sur la gauche correspond aux grains bien blanchis. Observations (x50) des lames minces au microscope ; b) mortier de l’état 1.a contenant de fragments de tuileaux concassés ; c) mortier de l’état 3 ; d) Mortier de l’état 4. 

Fig. 4 – (a) Distribution des doses archéologiques provenant de mesure de luminescence de grains individuels. Le pic sur la gauche correspond aux grains bien blanchis. Observations (x50) des lames minces au microscope ; b) mortier de l’état 1.a contenant de fragments de tuileaux concassés ; c) mortier de l’état 3 ; d) Mortier de l’état 4. 
  • 24 Christophe et al. soumis et Guibert et al. Blain soumis.

34Pour le dernier échantillon provenant de l’état 5, la proportion de grains mal blanchis par rapport à celle de grains bien blanchis est beaucoup plus élevée (fig. 5). Une évaluation d’un tel type de distribution demande un modèle statistique plus adapté que ceux actuellement disponibles. Bien qu’à cette étape, la datation de cet échantillon ne peut pas être réalisée avec une fiabilité suffisante, des nouveaux modèles plus convenables sont en cours de développement au sein de notre équipe24. Ceux-ci ouvrent des perspectives prometteuses pour dater ces échantillons dans le futur. 

Fig. 5 – Distribution des doses archéologiques provenant de mesure de luminescence de grains individuels. Le pic correspondant aux grains bien blanchis n’est pas clairement identifiable.

Fig. 5 – Distribution des doses archéologiques provenant de mesure de luminescence de grains individuels. Le pic correspondant aux grains bien blanchis n’est pas clairement identifiable.

35L’utilisation de la technique de « grain unique » pour dater le mortier présente dans ce contexte une avancée essentielle car celle-ci permet d’identifier par des considérations internes à la méthode des échantillons problématiques et ainsi, d’évaluer la fiabilité du résultat de datation. Si les grains bien blanchis prédominent comme c’est le cas pour l’état 1.a, 3 et 4, les mortiers peuvent être facilement datés par SG-OSL de manière satisfaisante.

36La première campagne de datations de mortiers de la chapelle centrale de la crypte de Saint-Seurin ouvre des perspectives intéressantes pour les recherches qui continuent actuellement dans le reste de la crypte. Celles-ci ont pour objectif de caractériser et de dater les mortiers (ainsi que quelques charbons de bois inclus) provenant de plusieurs zones et niveaux stratigraphiques de la crypte entière. Les résultats obtenus entre les différents mortiers seront comparés. Cela permettra de mieux comprendre les liens entre le mausolée, ces réaménagements postérieurs, et les espaces voisins de la chapelle centrale. Les recherches démontrent l’importance des approches interdisciplinaires pour aboutir à une meilleure compréhension de l’histoire du monument.

Conclusions et perspectives

37La datation de mortiers par SG-OSL et son intégration dans la recherche archéologique représente un grand pas en avant et propose un nouvel outil aux spécialistes du bâti pour dater l’édification des monuments et identification des différentes phases de construction. La datation SG-OSL du mortier, combinée à celle des terres cuites et du bois, permet aussi d’envisager de fructueuses perspectives sur la caractérisation des remplois des divers matériaux de construction. Pour cela, la présence d’un archéomètre sur le terrain en collaboration étroite avec archéologues et historiens est essentielle. Comme le démontre le cas de Saint-Seurin, les apports considérables de la datation de mortiers par SG-OSL pour l’archéologie du bâti vont concerner des monuments pour lesquels aucune source écrite n’existe ou dont la chronologie peut difficilement être établie à partir des observations basées sur les comparaisons des formes architecturales et des éléments décoratifs. Il va donc s’agir majoritairement de monuments construits au haut Moyen Âge, dans une période d’instabilité, de variabilité et d’hétérogénéité des tendances culturelles, ce qui se reflète dans la diversité de l’architecture, contrairement à l’arrivée des styles roman et gothique. De plus, les structures du haut Moyen Âge sont souvent modifiées par une reconstruction et il existe de nombreux exemples de réemploi des maçonneries anciennes. 

38Dans ce contexte, nous développons actuellement un nouveau projet de recherche interdisciplinaire en étudiant des monuments aquitains emblématiques, parmi lesquels la Chapelle Saint-Jean Baptiste de Périgueux, la Crypte de l’église abbatiale Saint Quitterie à Aire-sur-Adour ou l’église Notre-Dame de Gironde de la commune de Gironde-sur-Dropt. La chronologie de ces édifices n’est pas suffisamment bien connue, notamment pour les séquences constructives du haut Moyen Âge (Ve-XIe siècle ap. J.-C.) et l’objectif est ainsi de contribuer à la connaissance commune de ce patrimoine unique en datant des mortiers des différentes phases de construction identifiées au sein de ces bâtiments. En parallèle, des recherches orientées vers l’amélioration de l’analyse d’échantillons potentiellement « problématiques » à dater sont développées.

39Le travail entrepris au cours de l’année 2016 sur le site de Périgueux renforce à nouveau la validité de notre approche et confirme le potentiel de la méthode. Les mortiers provenant de cet édifice révèlent une très bonne sensibilité à la stimulation SG-OSL et un blanchiment complet est constaté pour la majorité des échantillons étudiés. Par conséquent, l’information concernant les différentes étapes de reconstruction au sein de ce monument, en particulier en ce qui concerne l’église paléochrétienne et médiévale, vient d’être considérablement enrichie. Les nouvelles interprétations acquises grâce aux résultats de datation et de caractérisation des mortiers sont en cours de publication.

40Parallèlement à l’intégration de l’approche présentée à la recherche archéologique, de nouvelles données expérimentales servent à renforcer la méthodologie établie et à améliorer la précision de la méthode dont l’incertitude (ou erreur potentielle) se trouve actuellement autour de 5-10 % de l’âge par datation. Même si cette fourchette peut paraître large pour certaines périodes historiques, ce n’est pas le cas pour l’époque du haut Moyen Âge pour laquelle les méthodes plus classiques telles qu’une étude d’archives ou des approches typo-chronologiques ne peuvent souvent pas être employées.

41Grâce au caractère très exploratoire de ce travail, nous avons pu constater que l’approche introduite est prometteuse et présente des enjeux considérables pour l’archéologie du bâti. Les avancées technologiques actuelles rendent possible l’usage de nouvelles techniques qui élargissent les potentialités de la méthode OSL en utilisant la technique de « grain unique ». Il nous semble donc profitable d’investir du temps et de l’énergie dans cette recherche, qui reste relativement unique au niveau international.

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Notes

1 Gallo et al. 1999, p. 425-431 et Sapin et al. 2008, p. 71-122.

2 Michel 2012, p. 283-291.

3 Michel 2012, p. 284-287 et Michel 2014.

4 Michel 2012, p. 289.

5 Guibert et al. 2012, p. 469-480.

6 Ibid.

7 Coutelas 2009.

8 Coutelas 2003 et Büttner 2014.

9 Tubbs – Kinder 1990 et Heinemeier et al. 1997.

10 Blain et al. 2011.

11 Labeyrie – Delibrias 1964.

12 Pesce – Ball 2000 pour l’explication du phénomène.

13 Pesce – Ball 2000.

14 Baxter – Walton 1970 ; Folk – Walastro 1976 ; Van Strydonck et al. 1986 ; Nawrocka et al. 2005.

15 Aitken 1998.

16 Bøtter-Jensen et al. 2000.

17 Zacharias – Mauz – Michael 2002 et Goedicke 2003 et 2010.

18 Urbanová 2015.

19 Urbanová et al. 2015 et Urbanová – Guibert 2017.

20 Guibert – Schvoerer 1991 et Urbanová et al. 2015.

21 Urbanová – Guibert 2017.

22 Urbanová – Guibert 2017 pour les détails.

23 Guérin et al. 2015b et Martin et al. 2015.

24 Christophe et al. soumis et Guibert et al. Blain soumis.

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Table des illustrations

Titre Fig. 1 – Plan de la crypte Saint-Seurin. Fond topographique J.-F. Pichonneau (DRAC- SRA Nouvelle Aquitaine), 1996. Indications de différentes étapes de construction.
Titre Fig. 2 – a) démonstration visuelle du principe de datation par luminescence ; b) technique « classique » d’OSL : elle consiste à analyser simultanément des dizaines ou des centaines de grains déposés sur un même support ; c) « Technique de grain unique » (SG-OSL) : elle consiste à détecter et mesurer la luminescence de chaque grain de quartz extrait du mortier séparément. Pour cela, des disques d’un centimètre de diamètre avec une centaine de trous (diamètre x profondeur : 0.3x0.3 mm) dont chacun contient un grain unique sont utilisés. Un faisceau laser vient illuminer séquentiellement chacune des cavités.
Titre Fig. 3 – a) dosimètre posé « in situ » dans le trou laissé par le prélèvement qui enregistre pendant quelques mois la radioactivité de l’environnement (on voit sur la photo l’extrémité d’un tube contenant les dosimètres ; les tubes font environ 100 mm de long pour un diamètre extèrieur de 12mm) ; b) mesures de la radioactivité de l’environnement avec un gammamètre de terrain (la durée de la mesure est de quelques dizaines de minutes). La dimension de la sonde (60 mm de diamètre) ne permet pas toujours son introduction à l’intérieur de la maçonnerie, à la différence du tube-dosimètre.
Titre Fig. 4 – (a) Distribution des doses archéologiques provenant de mesure de luminescence de grains individuels. Le pic sur la gauche correspond aux grains bien blanchis. Observations (x50) des lames minces au microscope ; b) mortier de l’état 1.a contenant de fragments de tuileaux concassés ; c) mortier de l’état 3 ; d) Mortier de l’état 4. 
Titre Fig. 5 – Distribution des doses archéologiques provenant de mesure de luminescence de grains individuels. Le pic correspondant aux grains bien blanchis n’est pas clairement identifiable.
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Pour citer cet article

Référence électronique

Petra Urbanová et Pierre Guibert, « La mesure du temps par luminescence : datation de réemplois dans la crypte de Saint-Seurin à Bordeaux », Mélanges de l’École française de Rome - Moyen Âge [En ligne], 129-1 | 2017, mis en ligne le 28 septembre 2017, consulté le 22 octobre 2017. URL : http://mefrm.revues.org/3633 ; DOI : 10.4000/mefrm.3633

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